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更新时间:2026-04-16
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7.2在冷凝器的顶端塞入一团松散的棉花以防止大气中的水分在冷凝器内冷凝,使冷水通过冷凝器的套管进行循环。
7.1量取一份50ml或100ml水洗型渗透剂,量准至样品量的±1%,并将样品移入250ml或500ml的圆底玻璃烧瓶中。转移试样和每次洗涤后量筒要彻底倒空。量取无水溶剂(如二甲苯,石油醚)100ml置于500ml圆底玻璃烧瓶中,摇动5min使其混合均匀。必要时加入玻璃珠或其它助沸物,以减少暴沸。冷凝管和接收器必须是化学清洁的,以确保水能自由的排到接收器的底部。
7.3然后用电炉或酒精灯或小火焰的煤气灯加热蒸馏器,使水分蒸发。水蒸气在冷凝管处受冷凝结成水而回落到接收器中。直到水分完全蒸发为止。操作中,应控制回流速度,使冷凝管的斜口每秒滴下2~5滴速度从冷凝管滴下。随着蒸馏过程的进行,逐渐降低加热器的位置。继续蒸馏直至除接受器中有水外,在仪器的任一部位都见不到有水。并且使接受器中水的体积在5分钟内保持不变。如果冷凝管中有持续的水圈,则应小心地加快蒸馏速度或切断几分钟冷却水。